在线分析仪取样预处理的核心目标,是将现场复杂的工艺样品(如高温、带杂质、多组分混合样)处理成仪器可接受的 “洁净、稳定、符合量程” 的样品,避免损坏仪器或导致数据失真。
预处理环节的问题主要集中在 “样品失真”“堵塞泄漏”“仪器损伤” 三类,具体诱因与工艺介质特性直接相关。
样品失真:分析数据不准
组分损失:高温样品冷却过快,导致易挥发组分(如轻烃、氨气)凝结或逸散;或样品在管路中停留时间过长,发生化学反应(如氧气与样品反应生成氧化物)。
浓度偏差:取样点代表性不足(如靠近管壁,未取到混合均匀的样品),或稀释 / 伴热不当(如伴热温度过高导致样品汽化,浓度被稀释)。
干扰物质残留:前一个样品的高浓度组分附着在管路内壁,污染下一个样品,尤其在分析微量成分时影响显著。
堵塞与泄漏:系统中断运行
仪器损伤:缩短设备寿命
针对不同问题,需通过配置专用预处理单元和优化操作来解决,关键是 “按需匹配” 工艺特性。
解决样品失真:保证样品代表性
优化取样点:选择工艺管道的湍流区(如距离弯头 5 倍管径下游处),避免死角;取样管插入深度需达管道直径 1/3-1/2,确保取到管内均匀样品。
配置控温单元:高温样品需加装冷却器(如翅片式、水冷式),将温度降至仪器允许范围;易挥发样品需伴热(如电伴热,温度控制在组分沸点以上 5-10℃),防止凝结。
快速传输:缩短取样管路长度(建议≤10 米),选用大口径管路(如 Φ6mm 以上),减少样品在管路中的停留时间(通常≤30 秒)。
解决堵塞泄漏:保障流路通畅密封
多级过滤:根据杂质粒径配置过滤器,如先通过 10μm 前置过滤器去除大颗粒,再通过 1μm 精密过滤器去除细粉;定期(如每周)检查过滤器压差,压差超标时及时更换滤芯。
防堵设计:管路尽量减少弯头,采用吹扫装置(如用洁净氮气定期吹扫管路);易结晶样品需伴热保温,防止析出固体。
密封与检漏:所有接头采用双卡套或焊接连接,避免螺纹密封;定期(如每月)用肥皂水或检漏仪检查泄漏点,尤其关注阀门、过滤器接口。
解决仪器损伤:预处理 “保驾护航”
预处理系统需定期维护,才能长期稳定运行,核心是 “定期检查 + 及时更换”。
每日检查:查看预处理单元的压力、温度显示是否正常,有无泄漏、堵塞迹象;观察分析仪数据是否稳定,若数据波动大,优先排查预处理环节。
每周维护:更换过滤器滤芯,清洗冷却器(如水冷式冷却器的水垢);检查伴热系统是否正常,避免伴热失效导致样品凝结。
每月校准:对预处理系统中的压力表、温度计进行校准,确保温度、压力控制精准;检查管路内壁是否有残留,必要时用洁净溶剂(如乙醇、丙酮)冲洗管路。